儀器主要部件的維護與保養 1 進(jìn)樣系統 進(jìn)樣系統包括進(jìn)樣器、進(jìn)樣墊、襯管和O形圈等,每個(gè)部件的污染和損壞都會(huì )影響色譜分析結果。在日常分析中,由于進(jìn)樣失敗導致峰形變寬、保留時(shí)間改變,而使分析結果不準確或無(wú)效是常有的事。室內環(huán)境檢測*的熱解吸儀與色譜儀的進(jìn)樣口連接,雖然不是色譜儀的一部分,但平時(shí)也需進(jìn)行維護。 (1)進(jìn)樣墊是氣相色譜儀zui常用的消耗品之 一,應經(jīng)常檢查更換。如果隔墊漏氣,保留時(shí)間會(huì )偏移,響應值會(huì )降低或者柱頭壓力會(huì )下降,而且檢測器的信號噪聲也會(huì )增大。隔墊的使用壽命是由進(jìn)樣頻率和針頭的質(zhì)量決定的,針頭上的毛刺、尖銳的邊緣、粗糙的表面或針頭鈍都會(huì )降低隔墊使用壽命,如果儀器連續使用,應每天更換隔墊。 (2)為了獲得儀器的*性能,儀器的進(jìn)樣口柱接頭和襯管一定要保持干凈,特別是它們的內部,因為污染物可能從該處進(jìn)入色譜柱與樣品組分發(fā)生反應。是實(shí)驗室內有干凈的可替襯管,在襯管污染后可以及時(shí)更換?？紤]到如果經(jīng)常更換新的玻璃襯管造價(jià)比較高,因此當襯管內壁污染嚴重時(shí),可把襯管浸入濃鉻酸溶液中泡24小時(shí),再用蒸餾水清洗干凈。也可用甲醇和丙酮清洗已清理的襯管,在105℃的烘箱中*干燥,再用干燥的壓縮空氣或氮 氣吹出襯管中松散的物質(zhì)。 (3)每次更換襯管或者O形圈漏氣時(shí)都需要更換O形圈,若經(jīng)常在高溫下使用進(jìn)樣口,應當用石墨O形圈,雖然其使用壽命較長(cháng),但zui終還會(huì )硬化，也應經(jīng)常檢查更換。 (4)無(wú)論何時(shí)松開(kāi)或取下進(jìn)樣口里面的轉換螺帽,都必須更換進(jìn)樣口底座的密封圈,尤其是出現鬼峰現象時(shí),表示密封墊圈已臟,應及時(shí)更換。 (5)進(jìn)樣器在長(cháng)時(shí)間使用后,進(jìn)樣的沉積物會(huì )在分流/不分流進(jìn)樣口內沉積,此時(shí)應先更換掉臟的柱襯管并插入干凈的,如果更換了襯管仍不能解決問(wèn)題時(shí),就需要清洗進(jìn)樣口。應取出進(jìn)樣口襯管,取下柱接頭以及進(jìn)樣口基座密封墊,從下面照亮進(jìn)樣口內部并尋找污染或沉積物的痕跡,把刷子插入進(jìn)樣口,使勁地擦洗進(jìn)樣口內壁以去除所有沉積物,用壓縮空氣或氮氣*地吹出所有疏松的顆粒并吹干,完后重新組裝進(jìn)樣口,換上新的進(jìn)樣口基座密封墊。2 色譜柱 室內環(huán)境檢測所用的色譜柱為毛細管色譜柱。它是氣相色譜分析的核心部件之一,正確使用毛細管色譜柱對氣相色譜分析結果的準確性和延長(cháng)毛細管色譜柱的使用壽命至關(guān)重要,因此除了正確使用毛細管色譜柱外,對柱的維護也是分析人員必須掌握的一項工作。 (1)在沒(méi)有載氣通過(guò)時(shí),柱固定液熱分解較迅速,所以在柱箱升溫前應該先通上載氣,柱箱冷卻后才能把載氣關(guān)上。 (2)在大多數情況下,柱的壽命與它的使用溫度成反比。使用稍低的溫度上限,可顯著(zhù)提高柱的壽命;程序升溫到較高溫度時(shí)維持的時(shí)間短對柱的壽命影響較小。室內環(huán)境檢測用的毛細管色譜柱內填充聚二甲基硅氧烷固定液,使用溫度上限為325℃,而國標規定的程序升溫zui高為250℃,如按此設置,可延長(cháng)色譜柱壽命。 (3)新安裝的毛細管色譜柱在樣品分析之前應進(jìn)行老化。老化時(shí),應關(guān)閉檢測器以及空氣和氫氣,用無(wú)孔墊圈和柱螺帽蓋上檢測器接頭,柱的一端連接進(jìn)樣口,另一端放空,不與檢測器連接。將氣流壓力調節合適,并在室溫下通入柱內約15～30min,以趕走空氣,將柱箱以10℃/min左右的升溫速率升溫,升至平時(shí)使用的zui高溫度以上30℃左右(為 280℃ ),保持1h左右即可。 (4)毛細管柱應安裝得當。如安裝不當,會(huì )造成理論塔板數降低,峰形增寬或拖尾、活性物質(zhì)的吸附性拖尾或消失、靈敏度降低或組分分離不佳等等。 (5)色譜柱與進(jìn)樣器和檢測器的連接方式:①分流點(diǎn)要求位于載氣流速較高的區域。②檢測器與 色譜柱出口端連接:FID不僅插入深度要超過(guò)尾吹和H2氣的進(jìn)口,而且應盡可能將柱出口端插到FID的噴嘴下面1mm處為佳,可以改善輕度拖尾。3 檢測器 室內環(huán)境檢測規定使用的氣相色譜檢測器為氫火焰離子化檢測器(FID),它在平時(shí)的使用過(guò)程中有時(shí)受固定液流失及樣品中高沸點(diǎn)成分、易分解及腐蝕性物質(zhì)的作用而被污染,從而影響分析結果的準確性[3],因此對于檢測器的清洗也是日常分析工作中一個(gè)重要的環(huán)節,正確的維護與保養可延長(cháng)檢測器的使用壽命。 (1)在FID使用過(guò)程中zui常見(jiàn)的故障是點(diǎn)火異常,造成這一現象的主要原因之一就是噴嘴發(fā)生堵塞。儀器在長(cháng)期使用中,一些沉積物殘留在檢測器內的噴嘴上,導致噴嘴不通暢,點(diǎn)火失敗,因此需定期清洗或更換噴嘴。沉積物還會(huì )殘留在收集極上,導致靈敏度降低,造成色譜噪聲和尖峰信號,因此也需要不定期地清洗收集極。當沾污不太嚴重時(shí),可不必卸下來(lái)清洗,只需要將色譜柱取下,用一根管子將進(jìn)樣口與檢測器連接起來(lái),然后通載氣并將檢測 器爐溫升至120℃以上,從進(jìn)樣口先注入20μL左右的蒸餾水,再用少量的丙酮溶劑進(jìn)行清洗。在此溫 度下保持1～2h以檢查基線(xiàn)是否平穩,若仍不滿(mǎn)意,可重復上述操作或卸下來(lái)清洗。當沾污比較嚴重時(shí),必須卸下來(lái)清洗。先卸下收集極、正極、噴嘴等,若噴嘴是石英材料制成的,可將其放在水中進(jìn)行浸泡過(guò)一晚。若噴嘴是不銹鋼材料的,可與使用金屬清理絲清洗,清洗時(shí)要小心,不要把噴嘴內部劃破,否則噴嘴將無(wú)法使用。也可以不用金屬清洗絲而用超聲波清洗浴清洗,清洗干凈后只能用鑷子或小鉗子接觸部件,不要用手觸摸,然后用熱自來(lái)水沖洗,再用少量甲醇清洗,用壓縮空氣或氮氣將噴嘴吹干,把它放在紙巾上晾干。在噴嘴已經(jīng)被嚴重污染時(shí),更換一個(gè)新的噴嘴比清洗臟噴嘴要方便得多。重新組裝檢測器時(shí)也要小心,否則會(huì )再度污染,裝入儀器后,先通載氣30min,再點(diǎn)火升高檢測室溫度,先在120℃保持幾小時(shí),再升至正常工作溫度[4]。 (2)若檢測器的點(diǎn)火器損壞,則需及時(shí)更換,否則無(wú)法點(diǎn)火。更換時(shí)需關(guān)閉所有氣體,將檢測器冷卻至室溫,然后關(guān)閉儀器電源,斷開(kāi)連接器電纜,用扳手更換點(diǎn)火器。4 儀器內部的吹掃清潔 氣相色譜儀在長(cháng)期使用后,內部組件包括電路板都會(huì )附著(zhù)大量灰塵,應定期進(jìn)行吹掃清潔。在儀器關(guān)機后,切斷電源,打開(kāi)儀器的側面和后面面板,用壓縮空氣或氮氣對儀器內部灰塵進(jìn)行吹掃,對積塵較多或不容易吹掃的地方可用軟毛刷配合處理。吹掃完成后,對儀器內部存在有機物污染的地方用水或有機溶劑進(jìn)行擦洗,清洗電路板時(shí)應戴絕緣手套操作,防止靜電或手上的汗漬等對電路板上的部分元件造成影響。注意,在擦拭儀器過(guò)程中不能對儀器表面或其他部件造成腐蝕或二次污染。