方法發(fā)生變更時(shí)或頒布新標準時(shí)，如何對方法進(jìn)行確認？非標方法如何進(jìn)行方法確認？檢測方法選擇的核心是什么？.....這類(lèi)問(wèn)題是多數實(shí)驗室都會(huì )面臨到的實(shí)際問(wèn)題，如何搞定？請看下文！《實(shí)驗室資質(zhì)認定評審準則》5.3.2條款中規定：“實(shí)驗室應確認能否正確使用所選用的新方法。如果方法發(fā)生了變化，應重新進(jìn)行確認。實(shí)驗室應確保使用標準的有效版本。"在《GB/T 27025-2008 檢測和校準實(shí)驗室能力的通用要求》條款中也有相應的規定。實(shí)驗室采用的檢驗檢測方法包括樣品的抽取、處理、運輸、存儲和制備等各個(gè)環(huán)節，確認時(shí)應當記錄確認所獲得的結果、使用確認的程序、確認對方法是否適合于預期的用途等，必要時(shí)還應包括不確定度和分析數據的統計學(xué)處理技術(shù)。檢測方法確認的目的確保實(shí)驗室所采用的標準方法、非標準方法、實(shí)驗室自制方法超出其預定范圍使用的標準方法及經(jīng)過(guò)擴充和更改的標準方法得到有效確認，保證上述方法適合于預期用途，并滿(mǎn)足特定要求。方法發(fā)生變更時(shí)或頒布新標準時(shí)，如何對方法進(jìn)行確認：1.在對外出具數據之前應確認標準方法已被正確的運用。2.標準方法發(fā)生了變化應重新確認。3.對標準方法定期清理或者查新，以確保有效版本。1檢測方法的選擇及使用要求實(shí)驗室資質(zhì)認定(或認可)現場(chǎng)考核時(shí)確定的檢測項目的依據是國家標準、行業(yè)標準和地方標準。所以說(shuō)，當沒(méi)有、國家、行業(yè)、地方規定的檢驗檢測方法時(shí)，實(shí)驗室應盡可能選擇已經(jīng)公布或由的技術(shù)組織或有關(guān)科技文獻或雜志上公布的方法，但應經(jīng)實(shí)驗室技術(shù)主管確認。如是在實(shí)驗室計量認證或認可批準業(yè)務(wù)范圍內，因客戶(hù)的特殊要求而發(fā)生的情況，其檢驗檢測結果和報告上應有明確的說(shuō)明。另外需要使用非標準方法時(shí)，這些方法應征得委托方同意，并形成有效文件，使出具的報告為委托方和用戶(hù)所接受。這是指必須在實(shí)驗室計量認證或認可批準業(yè)務(wù)范圍內使用，所謂有效文件是指甲乙雙方對使用非標準方法檢測達成協(xié)議，一般來(lái)說(shuō)應有雙方簽字蓋章，也可以在檢測委托（協(xié)議）書(shū)上注明，實(shí)驗室在檢測報告中也必需加以說(shuō)明。因此，在檢測方法的選擇上，優(yōu)先使用國家標準，然后是行業(yè)標準、地方標準，非標準方法于委托方同意才使用。對于實(shí)驗室完成的每一項或每一系列檢驗檢測的結果，均應按照檢驗檢測方法中的規定，準確、清晰、明確、客觀(guān)地在檢驗檢測證書(shū)或報告中表述，應采用法定計量單位。證書(shū)或報告中還應包括為說(shuō)明檢驗檢測結果所必需的各種信息采用方法所要求的全部信息。除上述明確的要求外，檢測報告中必需有檢測數據和結論。所以說(shuō)，檢測方法選擇的核心就是方法有效性，要特別注意的是：要使用有效版本的方法。2檢測方法的驗證及確認當實(shí)驗室將標準方法引入到自身的檢測工作時(shí)，則應對引入的標準方法進(jìn)行驗證，并正確有效地運用。標準方法確認準則：所用的設備、環(huán)境條件、人員技術(shù)等。以證明實(shí)驗室能夠正確使用該新標準實(shí)施檢測過(guò)程。標準方法的確認或是通過(guò)核查方式，并提供客觀(guān)證據，以證實(shí)某一特定預期用途的特殊要求得到滿(mǎn)足。用于確定某方法性能的技術(shù)宜是下列情況之一，或是其組合：a.使用參考標準或標準物質(zhì)(參考物質(zhì))進(jìn)行校準；b.與其他方法所得的結果進(jìn)行比較；c.實(shí)驗室間比對；d.對影響結果的因素作系統評審；e.根據對方法的理論原理和實(shí)踐經(jīng)驗的科學(xué)理解，對所得結果不確定度進(jìn)行的評定。實(shí)驗室應按照制定的相關(guān)工作程序選擇上述方法進(jìn)行驗證，確認將要使用的檢測方法是否滿(mǎn)足要求，在確認方法確實(shí)可行后，方可投入使用。 對于方法確認來(lái)說(shuō)主要有：變更后的標準確認和新方法的確認。在確認時(shí)應該做方法的標準曲線(xiàn)、添加標準回收率試驗、zui低檢出限試驗和精密度試驗等，并考慮方法的特異性和耐用性，如果需要時(shí)還應進(jìn)行不確定度評估。應用實(shí)驗數據真實(shí)地證明方法的適用性、準確性和靈敏性。 1. 非標方法的確認在《實(shí)驗室資質(zhì)認定評審準則》 5.3.5條款中規定：實(shí)驗室自行制訂的非標方法，經(jīng)確認后，可以作為資質(zhì)認定項目，但特定委托方的檢測。非標準方法是指未經(jīng)相應標準化組織批準的檢測/校準方法。只有在尚無(wú)國家標準、行業(yè)標準、地方標準時(shí)，實(shí)驗室方可自制非標檢測方法，應經(jīng)過(guò)確認: a、從理論到實(shí)際對方法的理解； b、使用標準物質(zhì)或參考標準進(jìn)行校準； c、與不同方法所得的結果進(jìn)行比較； d、實(shí)驗室間的比對試驗； e、結果不確定度評定。必要時(shí)對方法確認過(guò)程得到的測量值是否滿(mǎn)足顧客的技術(shù)要求進(jìn)行評審，這些值可包括：測量結果的不確定度、檢出限、方法的選擇性、線(xiàn)性、重復性限、復現性限、抵抗外來(lái)影響的穩健性和抵抗來(lái)自樣品的基體干擾的交互靈敏度，可根據具體方法確定。當缺乏信息時(shí)，一些指標如：準確度、檢出限、選擇性、線(xiàn)性、重復性、復現性、穩健度和交互靈敏度等的范圍和不確定度，可以用簡(jiǎn)化方式給出。經(jīng)過(guò)驗證和確認后形成文件，方可依據該方法檢測（限在特定委托方的檢測），并應征得客戶(hù)同意。實(shí)驗室應使用適當的方法和程序進(jìn)行所有檢測工作及職責范圍內的其他有關(guān)業(yè)務(wù)活動(dòng)（包括樣品的抽取、處置、傳送和貯存、制備，測量不確定度的估算，檢驗檢測數據的分析）；這些方法和程序應與所要求的準確度有關(guān)檢驗檢測的標準規范一致。主要的目的要求是建立符合實(shí)際的檢測流程圖，通過(guò)流程圖找出關(guān)鍵的要素。不同的檢測對象應有不同的檢測流程圖。2.變更后的標準確認標準如果一旦變更，就要對照新舊標準的變化情況，對方法涉及的儀器設備、實(shí)驗材料、環(huán)境條件的變化，以及技術(shù)人員的配備是否滿(mǎn)足標準方法要求進(jìn)行分析，將這些信息反饋給技術(shù)負責人，讓技術(shù)負責人決策是否提供相關(guān)的資源來(lái)適應標準變更后的要求。當相關(guān)的資源配備后，實(shí)驗室應通過(guò)做實(shí)驗來(lái)驗證能夠正確運用變更后的標準方法。這個(gè)過(guò)程就是標準方法的確認。標準變更的處置：①. 對于只是標準代號或年號變更，其檢驗檢測方法、技術(shù)指標或技術(shù)參數沒(méi)有變化的原已通過(guò)的認證項目，只需將標準名稱(chēng)和代號用文字說(shuō)明統一匯總后，填寫(xiě)《計量認證檢測標準變更備案審批表》，報實(shí)驗室資質(zhì)認定部門(mén)辦理標準變更手續。②. 對于不僅是標準年號發(fā)生變化，檢驗檢測方法、技術(shù)指標或技術(shù)參數也隨之提高，實(shí)驗室必須配備新的相應儀器設備才能滿(mǎn)足標準要求，或人員須經(jīng)過(guò)培訓才能操作儀器設備。屬于檢測性質(zhì)發(fā)生變化，實(shí)驗室應申請擴項（擴標準）評審，接受實(shí)驗室資質(zhì)認定部門(mén)組織的評審，經(jīng)評審組現場(chǎng)確認后，由發(fā)證機關(guān)發(fā)放新的項目附表。如果涉及標準方法換版時(shí)，應重新對檢測方法進(jìn)行驗證及確認，驗證及確認包括以下內容： a、新舊標準的差異分析； b、執行新標準所需人員的評價(jià)，必要時(shí)進(jìn)行培訓，經(jīng)考核確認后授權上崗； c、現有儀器設備適用性以及校準方法的評價(jià)，必要時(shí)補充相應儀器設備或重新校準； d、環(huán)境條件的評審，必要時(shí)增添設施； e、原始記錄表格和報告格式的評審，必要時(shí)要進(jìn)行修訂。對換版后的標準方法經(jīng)上述各方面驗證及確認后，條件均能滿(mǎn)足要求，方可按照該標準方法實(shí)施投入檢測使用。3.新方法的確認凡是未使用過(guò)的標準方法對實(shí)驗室來(lái)說(shuō)就意味著(zhù)是新方法，對新方法也都應進(jìn)行確認。檢測方法確認的技術(shù)要求有如下方法:①.回收率試驗對于食品中的禁用物質(zhì)，回收率應在方法的測定低限、兩倍方法測定低限和十倍方法測定低限進(jìn)行三水平試驗；對于已制定zui高殘留量(MRL)的，回收率應在方法測定低限、MRL，選一適合點(diǎn)進(jìn)行三水平試驗；對于未制定MRL的，回收率應在方法測定低限、常見(jiàn)*，選一適合點(diǎn)進(jìn)行三水平試驗?；厥章实膮⒖挤秶?jiàn)表1。②.校準曲線(xiàn)應描述校準曲線(xiàn)的數學(xué)方程式以及校準曲線(xiàn)的工作范圍，濃度范圍盡可能覆蓋一個(gè)數量級，至少作5個(gè)檢測點(diǎn)(不包括空白)。對于篩選方法，線(xiàn)性回歸方程的相關(guān)系數(r )不應壓于0.98，對于驗證方法，相關(guān)系數(r )不應低于0.99。測試溶液中被測組分濃度應在校準曲線(xiàn)的線(xiàn)性范圍內。③.精密度試驗對于食品中禁用物質(zhì)，精密度實(shí)驗應在方法測定低限、兩倍方法測定低限和十倍方法測定低限三水平進(jìn)行：對于需制定MRL的，精密度試驗應在方法測定低限、常見(jiàn)*、選一適合點(diǎn)三水平進(jìn)行。重復測定次數至少為6次。實(shí)驗室內部的變異系數參考范圍見(jiàn)表2。④.測定低限方法的測定低限按下式計算: CL =3Sb/b式中: CL—方法的測定低限；Sb—空白值標準偏差(一般平行測定20次得到)；b—方法校準曲線(xiàn)的斜率。對于已制定MRL的物質(zhì)，方法測定低限加上樣品在MRL處的標準偏差的三倍，應超過(guò)MRL值。對于禁用物質(zhì)，方法測定低限應盡可能低。（也可采用標準加入試驗法確定。）⑤.準確度重復分析標準物質(zhì)（實(shí)物標樣）或水平測試樣品，測定含量（經(jīng)回收率校正后），得出平均值與真值的偏差（變異系數）。指導范圍見(jiàn)表3。⑥.提取效率提取效率可用以下方法進(jìn)行試驗：a、用陽(yáng)性的標準物質(zhì)和水平測試的陽(yáng)性樣品進(jìn)行試驗；b、陽(yáng)性樣品用桶—溶劑反復提取，觀(guān)察被分析物的濃度變化；c、用不同提取技術(shù)或不同提取溶劑進(jìn)行比較。3標準的查新和受控使用對實(shí)驗室使用的標準，應定期進(jìn)行清理和查新，實(shí)驗室應確保使用的標準為有效版本?？赏ㄟ^(guò)網(wǎng)絡(luò )查詢(xún)在用標準的現行有效性，查新方式：①向標準情報部門(mén)查詢(xún)；②訂購機構出版的國家標準；③從期刊獲取信息；④應用互聯(lián)網(wǎng)查詢(xún)；⑤參加技術(shù)交流會(huì )。與實(shí)驗室工作有關(guān)的標準、手冊、指導書(shū)等都應現行有效并便于工作人員使用。對于現行有效的標準版本要受控發(fā)放，對于已作廢的標準，要加蓋作廢標識并撤離實(shí)驗場(chǎng)所，以免誤用。在標準文件查新、更新工作中，各相關(guān)部門(mén)要配合和協(xié)助質(zhì)量管理部門(mén)跟蹤查新、更新工作，質(zhì)量管理部門(mén)要定期發(fā)放更新信息，并將查新內容匯總及做好保留查新、更新工作記錄。